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吹掃捕集-氣相色譜質譜法測定土壤中64種VOCs

更新時間:2022/9/20    上傳企業:北京萊伯泰科儀器股份有限公司    點擊次數:754    下載次數:1

關鍵詞:64種VOCs

概述:本方法參考《HJ 605-2011土壤和沉積物揮發性有機物的測定吹掃補集氣相色譜-質譜法》中的測試方法,使用萊伯泰科 PT2000 全自動固液吹掃捕集儀建立了土壤中64種VOCs的檢測方法,方法快速高效、靈敏、準確可靠。

方案詳細說明

前言



揮發性有機物,常用VOCs表示, VOCs是指在常溫下,沸點50℃至260℃的各種有機化合物。在我國,VOCs是指常溫下飽和蒸汽壓大于70 Pa、常壓下沸點在260℃以下的有機化合物,或在20℃條件下,蒸汽壓大于或者等于10 Pa且具有揮發性的全部有機化合物。通常分為非甲烷碳氫化合物(簡稱NMHCs)、含氧有機化合物、鹵代烴、含氮有機化合物、含硫有機化合物等幾大類。VOCs參與大氣環境中臭氧和二次氣溶膠的形成,其對區域性大氣臭氧污染、PM2.5污染具有重要的影響。大多數VOCs具有令人不適的特殊氣味,并具有毒性、刺激性、致畸性和致癌作用,特別是苯、甲苯及甲醛等對人體健康會造成很大的傷害。VOCs是導致城市灰霾和光化學煙霧的重要前體物,主要來源于煤化工、石油化工、燃料涂料制造、溶劑制造與使用等過程。

 

本方法參考《HJ 605-2011土壤和沉積物揮發性有機物的測定吹掃補集氣相色譜-質譜法》中的測試方法,使用萊伯泰科 PT2000 全自動固液吹掃捕集儀建立了土壤中64種VOCs的檢測方法,方法快速高效、靈敏、準確可靠。

 

圖片

1、儀器和設備

1.1 PT2000全自動固液吹掃捕集儀,萊伯泰科公司;

1.2 7890B-5977B氣質聯用儀,安捷倫公司;

1.4樣品瓶:40 mL棕色玻璃瓶,具硅橡膠-聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋。

1.5  容量瓶:A 級,50ml。


2、試劑和材料

2.1空白試劑水:二次蒸餾水或通過純水設備制備的水;

2.2甲醇(色譜純, Fisher Chemical);

2.3標準貯備液:ρ=200μg/mL,國家標準物質;

2.4內標標準溶液:ρ=125μg/mL,國家標準物質

包括氟苯、氯苯-d5和1,4-二氯苯-d4,濃度均為125μg/mL。

2.5替代物標準溶液:ρ=200μg/mL,國家標準物質

包括二溴氟甲烷、甲苯-d8 和 4-溴氟苯,濃度均為200μg/mL

2.6標準工作液(含替代物):ρ=10μg/mL


3、測試過程


3.1標準樣品

將5mL濃度為20ng/mL的水標液加入到40mL的棕色玻璃瓶中,加入磁力攪拌子。


3.2加標樣品

稱取5g土壤樣品,放入40mL的棕色玻璃瓶中,再加入5mL濃度為20ng/mL的水標液,加入磁力攪拌子。加標濃度為20ug/kg。


3.3 吹掃捕集條件

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3.4 GC-MS檢測條件

色譜柱:HP-5ms  30m*0.25mm*0.25μm;

進樣口溫度:250℃;

柱流速:1mL/min(恒流);

進樣方式:分流進樣,分流比30:1;

柱箱溫度:35℃,保持4min,以5℃/min升溫至125℃,保持0min

后運行:280℃,5min。

四極桿溫度:150℃;離子源溫度:230℃;傳輸線溫度:290℃;

掃描模式:全掃描(SCAN),掃描范圍:m/z 35~270 amu。


4、實驗結果

4.1 目標化合物的SCAN色譜圖

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4.2 土樣加標回收率結果

表2為對濃度為20.0µg/kg 的土樣加標樣品分別進行了 6 次平行測定,得到本方法64種目標物和3種替代物的回收率及精密度結果如表2所示,回收率為65.2%~110.6%,RSD為2.0%~11.4%。

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5、結果與討論

本實驗使用了萊伯泰科 PT2000全自動固液吹掃捕集儀,參考《HJ 605-2011土壤和沉積物揮發性有機物的測定吹掃補集氣相色譜-質譜法》,建立了土壤中揮發性有機物的測定方法。方法得到的64種目標物和3種替代物的回收率為65.2%~110.6%,RSD為2.0%~11.4%,滿足HJ 605-2011中相應的要求。

 

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