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耗材專區 | 全自動凝膠凈化-氣相色譜質譜法測定唇膏中的二甘醇

更新時間:2023-10-17       點擊次數:484

前言

二甘醇(EDG)又名二乙二醇醚或者一縮二乙二醇,為無色、無嗅的粘稠液體。二甘醇對人類及動物均具毒性,攝入的二甘醇會引起中樞神經系統的抑制和肝、腎的損傷。近年來,二甘醇除了在牙膏中檢出以外,在唇膏等化妝品中也有應用。

本實驗采用LabTech AutoClean全自動凝膠凈化系統對唇膏提取液進行凈化,根據分子排阻色譜原理可有效去除唇膏中的油脂等大分子干擾物質,準確收集二甘醇,氮吹濃縮后,采用氣質法對其中二甘醇的含量進行檢測,方法簡單、快捷,能夠很好地去除干擾物對目標物的影響。

 

1、實驗過程

 

1.1 儀器與試劑

AutoClean全自動凝膠凈化系統,北京萊伯泰科儀器股份有限公司;

S-X3不銹鋼凝膠凈化柱(20*300mm)(北京萊伯帕茲檢測科技有限公司,貨號:Y020207015);

E.T.氮吹濃縮儀,貨號:C020017,北京萊伯帕茲檢測科技有限公司;

氣質聯用儀:7890B-5977B,安捷倫科技(中國)有限公司;

甲醇(色譜純),購自賽默飛世爾科技(中國)有限公司;

乙酸乙酯(色譜純),購自賽默飛世爾科技(中國)有限公司;

環己烷(色譜純),購自賽默飛世爾科技(中國)有限公司。

 

1.2 工作液配制

二甘醇標準使用溶液:10mg/mL,溶劑為甲醇,購自壇墨質檢標準物質中心;

二甘醇標準工作液:取1.0mL的標準儲備液于10mL的容量瓶中,用甲醇定容,得到濃度為1.0mg/mL的標樣工作液;

分別移取1.0mg/mL的二甘醇標準工作液0.01、0.1、0.2、0.5、1.0mL分別置于1.0mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,標準濃度為10、100、200、500、1000μg/mL的標準曲線。

 

1.3 實驗部分

1.3.1 樣品制備

稱取唇膏樣品約3.0g,于50mL離心管中,加入2g石英砂、3g無水硫酸鈉、15mL甲醇,漩渦震蕩30s,常溫超聲20min后,用甲醇補回損失體積。離心后取上清液10mL至樣品瓶中,氮吹至近干,加入10mL乙酸乙酯-環己烷(1:1)混合溶液,旋渦震蕩后,將溶液轉移至AutoClean全自動凝膠凈化系統的進樣瓶中。

1.3.2 凝膠凈化處理

將1.3.1中裝有提取液的進樣瓶放置在AutoClean全自動凝膠凈化系統的平臺,并按照圖1在軟件中編輯方法,開始凝膠凈化,凈化后收集液收集在60mL收集瓶中。將60mL收集瓶移至ET濃縮儀中,35℃氮吹至近干,加入1mL甲醇使溶解,待檢測。

 

圖1 凝膠凈化方法 

圖1 凝膠凈化方法

 

 

 

1.3.3 GC-MS 測定條件

色譜柱:Agilent DB-5ms毛細管柱:30m*250mm*0.25μm;

進樣量:1μL;

進樣口溫度:250℃;

柱溫程序:50℃保持3min,以30℃/min升至200℃,保持1min,再以50℃/min升至280℃,保持5min;

柱流量:1.0mL/min;

質譜條件:溶劑延遲時間:3min;

離子源溫度:230℃;傳輸線溫度:290℃;

掃描模式:選擇離子掃描(SIM)。

 

2、       實驗結果

 

表1 唇膏樣品中二甘醇加標回收率 

表1 唇膏樣品中二甘醇加標回收率

圖2 凝膠凈化前后總離子流譜圖對比圖 

圖2 凝膠凈化前后總離子流譜圖對比圖

圖3 標準溶液的選擇離子流譜圖 

圖3 標準溶液的選擇離子流譜圖

 

圖4 加標樣品色譜圖 

圖4 加標樣品色譜圖

 

3、結論

 

本方案使用S-X3不銹鋼凝膠凈化柱(20*300mm)(北京萊伯帕茲檢測科技有限公司,貨號:Y020207015)對唇膏提取液進行凈化并通過氣質法進行檢測,方法回收率在90.5%~107.4%之間,RSD為3.2%~4.1%,回收率高、重現性好,說明S-X3不銹鋼凝膠凈化柱(20*300mm)適用于化妝品中二甘醇測定時的凈化處理,操作簡單,結果穩定、可靠。

 

4、參考文獻

 

1.QB/T 5411-2019 化妝品中禁用物質二甘醇的測定 氣相色譜法


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