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耗材專區 | 應用EZsep™HLB固相萃取柱建立化妝品中丙酸氯倍他索的檢測方法

更新時間:2023-10-24       點擊次數:423

前言

丙酸氯倍他索是一種抗炎皮質類固醇,屬于糖皮質激素中的一種,具有較強的抗炎、抗瘙癢和毛細管收縮作用,因此很多三無化妝品可能會違規添加糖皮質激素,使用初期由于強大的抗炎功能,使皮膚呈現出一種光滑潔白吹彈可破的狀態,但長時間使用,就開始出現紅血絲、爆痘,皮膚敏感等問題,繼續使用會使皮膚情況越來越糟糕,停用皮膚情況更糟糕,最終只能求醫慢慢來調整。

本文參照《GB/T 24800.2-2009 化妝品中四十一種糖皮質激素的測定》,利用EZsep™HLB固相萃取柱(60mg/3mL,貨號:PZ12602)對化妝品樣品進行凈化,再通過高效液相色譜串聯質譜儀進行檢測,建立了化妝品中丙酸氯倍他索的檢測方法,此方法的回收率及平行性良好,適合化妝品中丙酸氯倍他索的檢測。

1、實驗過程

1.1 儀器與試劑  

SPE1000 全自動固相萃取系統,北京萊伯泰科儀器股份有限公司;

4500質譜系統,SCIEX公司;

E.T.氮吹濃縮儀,貨號:C020017,北京萊伯帕茲檢測科技有限公司;

EZsep™HLB固相萃取柱(60mg/3mL,貨號:PZ12602),北京萊伯帕茲檢測科技有限公司;

離心機,H1850,湖南湘儀實驗室儀器開發有限公司;

乙腈(色譜純),購自賽默飛世爾科技(中國)有限公司;

甲醇(色譜純),購自賽默飛世爾科技(中國)有限公司。

1.2 工作液配制

丙酸氯倍他索標準儲備液:100ug/mL,溶劑為甲醇,購自壇墨質檢標準物質中心;

丙酸氯倍他索標準工作液:取100μL的標準儲備液于10mL的容量瓶中,用40%乙腈水溶液定容,得到濃度為1.0μg/mL的標樣工作液;

移取1.0μg/mL的苯并(a)芘標準工作液0.05、0.1、0.2、0.4、0.8mL,分別置于1mL容量瓶中,用40%乙腈水溶液定容至刻度,得到濃度為0.05、0.1、0.2、0.4、0.8、1.0μg/mL的標準曲線。

1.3 實驗部分

1.3.1 樣品制備

準確稱取化妝品樣品0.2g(精確至0.01g)于15mL塑料離心管中,加入3mL飽和氯化鈉溶液,渦旋混勻使樣品分散,準確加入2mL乙腈,充分渦旋提取2min,5000r/min離心10min,吸出上層清液于50mL離心管中,下層氯化鈉溶液用2mL乙腈重復提取1次,合并2次乙腈提取液,在提取液中準確加入40mL高純水,混勻,加入亞鐵氰化鉀溶液0.2mL,混勻,加入乙酸鋅溶液0.2mL,混勻,5000r/min離心10min,轉移出上清液待凈化。

1.3.2 固相萃取凈化

EZsep™HLB固相萃取柱(60mg/3mL,貨號:PZ12602)依次用5mL甲醇、10mL水活化,取1.3.1待凈化液上樣,上樣結束后用6mL10%乙腈水溶液淋洗萃取柱,再用4mL甲醇洗脫萃取柱,收集全部洗脫液,然后于E.T.氮吹濃縮儀(貨號:C020017)40℃下氮氣吹干,準確吸取4mL水渦旋復溶0.5min,過微孔濾膜后供LC-MS/MS測定。

1.3.3 LC-MS/MS儀器條件

色譜柱:Shim-pack Velox C18(2.7μm,2.1*100mm);

檢測方式:多反應監測(MRM);

流動相:A:0.1%乙酸水,B:0.1%乙酸乙腈(梯度洗脫程序見表1);

流速:0.3mL/min;

進樣量:1μL。

表1 梯度洗脫程序

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2、實驗結果

 

2.1 加標回收率結果

表2 加標回收率結果

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2.2 加液色譜圖

img3 

 

圖1 標液色譜圖

2.3 加標樣品色譜圖

 

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圖2 加標樣品色譜圖

3、結論

本次實驗展示了使用EZsep™HLB固相萃取柱(60mg/3mL,貨號:PZ12602)對化妝品中丙酸氯倍他索進行凈化,通過高效液相色譜串聯質譜儀進行測定,該方法的加標回收率在77.8%~83.3%之間,RSD為2.6%,能夠滿足標準要求。說明EZsep™HLB固相萃取柱(60mg/3mL,貨號:PZ12602)能很好的完成方法中的凈化工作,并且結果穩定、可靠。

4、參考文獻

《GB/T 24800.2-2009 化妝品中四十一種糖皮質激素的測定》

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